气相色谱法是常用的甲醛检测方法之一,本文将详细介绍气相色谱法原理、采样及分析步骤及计算方法。
原理
空气中的甲醛在酸性条件下吸附在涂有2,4-二硝基苯(2,4-DNPH)6201的单体上,生成稳定的甲醛腙。用二硫化碳脱洗后,经OV-色谱柱分离,用氢焰离子化检测器测定,以保留时间定性,以峰高定量。
采样
取一支采样管内径5mm、长10mm玻璃管,内装150mg吸附剂,两端用玻璃棉堵塞,用胶帽封闭,用钱取下胶帽,拿掉一端的玻璃棉,加一滴(约50uL)2mol/L盐酸溶液后,再用玻璃棉堵好。
将加入盐酸溶液的一端垂直向下,另一端与采样进气口相连,以0.5L/min的速度抽气50L。采样后用胶帽套好,并记录采样点的温度和大气压力。
分析步骤
1、气相色谱测试条件
分析时,应根据气相色谱仪的型号和性能,制定能分析甲醛的最佳测试条件。
2、绘制标准曲线和测定校正因子
a、标准曲线绘制
取5支采样管,各管取下一端玻璃棉,直接向吸附剂表面滴加一滴(约50uL)20mol/L盐酸溶液。然后,用微量注射器分别准确加入甲醛标准溶液(1mg/ml),制成在采样管中的吸附剂上甲醛含量在0-20ug范围内有5个浓度店的标准管,再填上玻璃棉,反应10min,再将各标准管内吸附剂分别移入5个具塞比色管中,各加入1.0ml二硫化碳,稍加震摇,浸泡30min,即为甲醛洗脱溶液标准系列管。
取5.0ul各个浓度店的标准脱色液,注进色谱柱,得到色谱峰和保留时间。每个浓度点重复做3次,测量峰高的平均值。
以甲醛的浓度(ug/L)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归方程的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs[ug/(ml▪mm)]
b、测定校正因子
在测定范围内,可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时,分别取试剂空白溶液与样品浓度相接近的标准管脱洗溶液,按气相色谱最佳测试条件进行测定,重复做三次,得峰高的平均值和保留时间。
f=c0/(h-h0)
式中 f——校正因子,ug/(ml▪mm)
c0——标准溶液浓度,ug/L
h——标准溶液的平均峰高,mm
h0——试剂空白溶液平均峰高,mm
3、样品测定
采样后,将采样管内吸附剂全部移入5ml具塞比色管中,加入10ml二硫化碳,稍加震摇,浸泡30min。取5.0uL洗脱液,按绘制标准曲线或测定校正因子的操作步骤进行测定。
计算结果
1、标准曲线法
c(mg/m³)=(h-h0)BsV1/(V0Es)
式中 c ——空气中甲醛浓度,mg/m³
h——样品溶液平均峰高,mm
h0——试剂空白溶液平均峰高,mm
Bs——标准溶液制备标准曲线得到的计算因子,ug/(ml▪mm)
V1——洗脱液总体积,mL
Es——由实验确定的平均脱洗效率
V0——换算至标准状况下的采样体积,L
2、单点校正法
C(mg/m³)=(h-h0)fV1/(V0Es)
式中 c ——空气中甲醛浓度,mg/m³
h——样品溶液平均峰高,mm
h0——试剂空白溶液平均峰高,mm
f——用单点校正法得到的校正因子,ug/(ml▪mm)
V1——洗脱液总体积,mL
Es——由实验确定的平均脱洗效率
V0——换算至标准状况下的采样体积,L
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